多樣微機(jī)硫?qū)嶒?yàn)步驟如下:
1、 接通電源,燃燒爐升溫,當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí),儀器將自動(dòng)開(kāi)動(dòng)電磁泵,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、 配制電解液:稱(chēng)取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液:打開(kāi)電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。
4、 開(kāi)動(dòng)攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。攪拌速度稍快些好,一般在500轉(zhuǎn)/min左右,不能調(diào)的過(guò)快過(guò)快會(huì)失步,當(dāng)遇到失步時(shí),應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小,等電機(jī)停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。先作1—2個(gè)廢樣,待電解液平衡后即可
5、在試樣稱(chēng)量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻,最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng),切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶,或打開(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
6、 天枰上放瓷舟稱(chēng)取50毫克/份 左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,依次將瓷舟用瓷舟鑷放入送樣口(每次放入一個(gè)瓷舟后,按一下送樣按鈕,置入樣重,再放入下一個(gè)瓷舟……依次類(lèi)推。按下開(kāi)始按扭,整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制,按預(yù)先寫(xiě)入的程序執(zhí)行。
7、試驗(yàn)完畢后,同時(shí)關(guān)閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
8、 電解液可重復(fù)使用,用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測(cè)定,使電解液中碘—碘離子電對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。(一般)電解液的PH值在1—3級(jí)時(shí),可以使用,但PH值小于1時(shí),應(yīng)重新配制電解液。
9、 試驗(yàn)最好連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng),在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
常見(jiàn)故障的排除
儀器使用一段時(shí)間后可能產(chǎn)生一些故障,為使用戶(hù)及時(shí)排除這些故障,下面列舉一些故障原因和修理方法供參考:
打開(kāi)電源,溫度和數(shù)碼管不亮。
1、電源未接入;
2、保險(xiǎn)絲斷或儀器熔絲熔斷應(yīng)換同規(guī)格的熔絲代替。
溫度升高,溫度指示不變:
1、熱電偶短路,檢修或更換熱電偶;
2、儀器內(nèi)部短路
數(shù)顯溫度儀顯示超量程:
1、熱電偶斷路;
2、熱電偶引起斷路。
其他正常,無(wú)加熱電流:
1、電加熱線未接好,開(kāi)路;
2、硅碳管斷裂。
3、固態(tài)繼電器壞
攪拌器電機(jī)轉(zhuǎn)而攪拌棒不轉(zhuǎn):
1、啟動(dòng)速度太高,重新由低速慢慢調(diào)。
啟動(dòng)后,電機(jī)正轉(zhuǎn)時(shí)間很長(zhǎng)或很短,返回時(shí)電機(jī)反轉(zhuǎn)不停止:
1、控制送樣的霍爾元件損壞或距離調(diào)整的過(guò)大;
2、齒條上的磁鐵損壞或掉出。
3、是電壓太低(不足200V)