煤的發熱量在量熱儀中進行測定，一定量的分析試樣放入氧彈中，在充有定量氧氣的氧彈內燃燒。量熱儀的熱容量通過在相似條件下燃燒定量的基準量熱物質苯甲酸來確定，根據試樣點燃前、后氧彈產生的溫升，并對點火熱值等附加熱值進行校正后即可求得試樣的彈筒發熱量。
從彈筒發熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱(硫酸與二氧化硫形成熱之差)后即得高位發熱量。
對煤中的水分(煤中原有的水和氫燃燒生成的水)的氣化熱進行校正后求得煤的低位發熱量。
熱容量測試過程
在燃燒皿中精確稱取分析試樣(粒度小于0．2mm)0．9—1．1g(稱到O．0002g)。
5．1．2 燃燒時易于飛濺的試樣，先用已知質量的擦鏡紙包緊再進行測試，或先在壓餅機中壓餅切成2-4 mm的小塊使用。不易燃燒全的試樣，可先在燃燒皿底墊上一個石棉墊，或用石棉絨做襯墊（先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實）。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不全，可提高充氧壓力至3.2Mpa或用已知質量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。
5.1.3 將點火絲兩端分別接在電極柱上，注意要與試樣保持良好接觸（對易飛濺和易燃的煤樣保證盡量少的接觸），并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿或者電極柱，同時還要注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短接。
往氧彈中加入10ml蒸餾水，旋緊氧彈蓋，輕輕放在充氧儀上防止燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變，使用充氧儀往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力到2．8—3．OMpa，充氧時間不得小于l 5s；如果不小心充氧壓力超過3．3Mpa，應停止試驗，放掉氧氣，重新充氧至3．2Mpa以下。當鋼瓶中氧氣壓力降到5．OMpa以下時，充氧時間應酌量延長，壓力降到4．OMpa以下時，應更換新的氧氣瓶。
5．1．4 將氧彈放入內筒中，將量熱儀上蓋蓋好，單擊軟件“開始"按鈕，系統開始測試，測試結束后軟件自動計算出結果并在屏幕顯示出來。
